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文中主要介紹了用庫侖法測定冷軋電鍍錫鋼板鍍錫量的原理、試樣、試驗溶液和材料、試驗裝置、試驗條件和步驟、試驗結果計算和試驗報告。
標準適用于測定冷軋電鍍錫鋼板的鍍錫量。
標準的有效測定范圍是0.5g/m2 ~20g/m2;重復性為0.1g/m2。
標準的試驗方法適用于校準其他的鍍錫量試驗方法。
庫侖法
一、原理
以試樣為陽極在鹽酸電解液中通過恒定電流使鍍錫層溶解。由于純錫層、合金層和鋼基相對于參考電極的電位不同,因此通過記錄溶解過程中試樣電位隨時間的變化(見圖1) ,可以分別得到純錫層和合金層完全溶解所用的時間,計算出各自完全溶解所消耗的電量;根據(jù)法拉第電解定律求出純錫量和合金錫量。純錫量與合金錫量的和即為鍍錫量。
圖1 鍍錫層溶解的電位—時間曲線
二、試樣
取樣方法按有關技術條件或協(xié)議規(guī)定。試樣為直徑不小于57mm的圓片,試樣必須平坦。
1、單面電解法
1.1 試劑
1.1.1 脫脂溶液:1%碳酸鈉溶液。
1.1.2 脫錫溶液: 1 mol/L~2mol/L鹽酸。
1.2 試驗裝置
1.2.1 電解脫脂裝置
由塑料脫脂槽、不銹鋼電極板、試樣夾和直流電源組成(圖2)。
1——試樣夾;
2——試樣;
3——脫脂溶液;
4——不銹鋼電極板;
5——脫脂槽;
6——直流電極。
圖2 電解脫脂裝置
1.2.2 電解脫錫裝置
由塑料脫錫槽、碳電極、參考電極、試樣夾、恒電流直流電源和函數(shù)記錄儀組成(圖3)。碳電極直徑為10mm、長為110mm的碳棒;參考電極為飽和甘汞電極或經(jīng)氯化處理的銀棒,直徑為5 mm,長為150 mm。
1 ——脫錫槽;
2 ——試樣夾;
3 ——試樣;
4 ——脫錫溶液;
5 ——碳電極;
6 ——參考電極;
7 ——記錄儀;
8 ——恒電流直流電源。
圖3 電解脫錫裝置
1.3校準和檢查
儀器使用前應按照使用說明書的要求對試驗裝置進行檢查。用純錫(≥99.95%)的標準試樣或經(jīng)過驗證的鍍錫量參考試樣進行定期校準。在測量過程中,建議用0.2級精度的毫安表檢查試驗裝置的電解電流。
1.4試驗條件和步驟
1.4.1脫脂處理
試樣可采用電解脫脂或化學脫脂處理。
a)電解脫脂:將試樣圓片放入試樣夾具夾緊,按圖2所示接線。將試樣夾具放人脫脂槽,完全浸沒在脫脂溶液中,使試樣片正對不銹鋼電極板并保持平行,相距約為10mm~20mm。接通脫脂電流,電流強度約為1 A,通電約為30s,使試樣表面不出現(xiàn)水珠為止。關斷電流,取出試樣夾,在流水中把脫脂溶液沖洗干凈。
b) 化學脫脂:試驗進行脫錫前,用纖維織物浸人丙酮或其他溶劑清除表面的油脂;用清潔、柔軟的膠皮擦仔細清除表面的氧化物、鈍化物或腐蝕產(chǎn)物,然后用丙酮或其他溶劑清擦。
1.4.2 電解脫錫
電解脫錫裝置按圖5所示接線,記錄儀的電位量程可按25 mV/cm調定,走紙速度可按30 mm/min 調定,試樣脫脂后將試樣夾放入脫錫槽,完全浸設在脫錫溶液中,使試樣片中心對準碳電極,相距為10mm,電解電流可在50mA~250mA范圍內(nèi)選取,接通脫錫電流和記錄儀走紙開關,開始電解并記錄。觀察所記錄的電位-時間曲線(圖1) ,當鍍錫層達到完全溶解時,關斷脫錫電流和走紙開關,取出試樣夾,在流水中把電解液沖洗干凈。根據(jù)電位-時間曲線分別測量出純錫層和含金層完全溶解所用的時間。若要測量試樣的另一面。則從試樣夾中取出試樣片,翻面重新夾人后,按上述步驟脫脂、脫錫。
在生產(chǎn)檢驗中也可以用秒表分別計量純錫層和含金層完全溶解所用的時間。
2、雙面電解法
2.1 試劑
脫錫溶液:1.8 mol/L鹽酸溶液。
2.2 試驗裝置
2.2.1 試驗裝置組成由恒電流源、雙面電解槽、電位-時間記錄顯示單元組成。雙面電解槽由兩個電解槽合并而成;其中每個槽分別測定試樣正、反面的鍍錫量。由于在一次試驗中同時測量試樣兩個面的鍍錫量,因此可實現(xiàn)快速測量。電解槽中試樣(陽極)與陰極之間的距離約25mm。
2.2.2 校準與檢查按1.3規(guī)定進行。
2.3 試驗條件和步驟
2.3.1 試樣按1.4.1 進行脫脂處理。
2.3.2 儀器每次啟動的起始時間為3 s~5 s,利用輔助陽極對陰極進行清洗。
2.3.3 將鍍錫板試樣插入電解槽,電解電流在90mA~360mA范圍內(nèi)設定,對于較薄鍍錫量鍍層設定較小的電解電流,對于較厚鍍錫量鍍層設定較大的電解電流。如果采用記錄儀記錄電位-時間曲線,建議走紙速度調定為50mm/min。
三、脫錫后檢查
脫錫過程結束,取出試樣,對表面進行目視檢查,如果發(fā)現(xiàn)脫錫不完全或腐蝕面積異常,本次試驗作廢,應重新試驗。
四、結果計算
1、純錫量按式(1)計算:
.....................(1)
式中:
M1 ——每平方米面積上的純錫量,單位為克每平方米(g/m2 );
F1 ——常數(shù)0.61503;
I ——脫錫用電流強度,單位為毫安(mA);
t1 ——純錫層溶解完畢所用的時間,單位為秒(s);
A ——試樣片的試驗面積,單位為平方毫米(mm2 ) 。
2、 合金錫量按公式(2)計算:
....................(2)
式中:
M2 ——每平方米面積上的合金錫量,單位為克每平方米(g/m2 ))
F2——2F1/3;
t2 ——含金層溶解完畢所用的時間,單位為秒(s)。
3、 鍍錫量按公式(3)計算:
M=M1+M2...................................(3)
式中:
M——每平方米面積上的鍍錫量,單位為克每平方米(g/m2)。
4、 計算結果按GB/T 8170 修約到小數(shù)點后兩位。
五 、 試驗報告
試驗報告應包括以下項目
a)標準號;
b)試樣名稱;
c)公稱鍍錫量;
d)容量法或庫倫法;
e)試樣形狀、尺寸、數(shù)量及試驗總面積;
f)試驗結果,庫倫法的實驗結果應包括M1、M2和M;
g)試驗時期及試驗者姓名。